Grafit fırınlı atomik absorpsiyonun işleyişi hakkında bilgi verir misiniz?
Ziyaretçi
Grafit fırınlı atomik absorpsiyonun işleyişi hakkında bilgi verir misiniz?
atomik absorpsiyon spektroskopisi, rutin analize uygunluğu ve özellikle alevin kullanımının özel bilgi gerektirmemesinden ötürü avantajlıdır..aas şeklinde kısaltılabilir. aas, atomik hale getirilen analitin kendine özgü dalga boyunda ışının absorplanması ile sonuçta düşük enerji düzeyinden yüksek enerji düzeyine geçişi esas alır. bu da rezonans geçişidir. yani temel düzeyden ilk yüksek enerjili hale geçiş önemlidir. çünkü; aas’de ilk basamak, atomlaştırıcılar yardımıyla temel enerji düzeyindeki atomların eldesidir ki bunların sayısının fazla olması absorbsiyon pikini şiddetli kılar.
atomik absorpsiyon spektrofotometrelerinin kısımları; primer ışın kaynağı, atomlaştırıcı, monokromatör ve alıcıdan meydana gelmektedir.
atomik absorpsiyon çalışmalarında dar emisyon hattı veren ışın kaynakları tercih edilir. en yaygın olarak kullanılan oyuk katot lambasıdır. fakat arsenik ve selenyum gibi uçucu elementlerin tayininde elektrotsuz boşalım lambaları kullanılır. sürekli ışın kaynağı olarak da ksenon, döteryum ve hidrojen ark lambaları da kullanılır ki bunlar ayırıcılık için çok iyi bir monokromatör gerektirmesinden dolayı kullanımı sınırlıdır.
atomlaştırıcıların görevi, örnekte bulunan iyonlardan, analiz elementinin temel hal enerji düzeyindeki atomlarını oluşturmaktır. iki çeşit atomlaştırıcı vardır. alev ve elektrotermal atomlaştırıcılardır.
alevli atomlaştırıcılarda ilk işlem; çözelti halindeki örneğin aleve püskürtülmesidir. alevde ısının etkisiyle çözücü buharlaşarak kurur. oluşan katı tanecikler alev sıcaklığına göre şekil değiştirirler. buharlaşma sonucu gaz molekülleri ısı etkisiyle atomlara ayrılırlar.
alevli atomlaştırıcıların dezavantajlarını gidermek amacıyla yapılmış, atomlaşma için gerekli ısının elektrik enerjisiyle sağlanması düşünülmüş ve bu amaçla bir çok emisyon ışık kaynağı, aas’de atomlaştırıcı olarak (ark, kıvılcım, lazerler gibi) kullanılması düşünülmüş olan atomlaştırıcılara elektrotermal atomlaştırma denir. bunlar, elektrik akımına dirençten doğan ısıtma ile atomlaştırmanın gerçekleştiğini bulmuşlar ve buna elektrotermal atomlaştırıcılar denilmiştir. en yaygın olarak kullanılan grafit fırınlı atomlaştırıcılardır.
grafit fırınlı aas, ilk kez l’vov (1961) tarafından geliştirilen grafit fırında bir grafit tüp ve onun altında örneğin bulunduğu bir elektrot vardır. tüp ve elektrot arasında boşalım sağlanır. oluşan ısı ile örnek atomik buharları tüpe geçer. tüp inert bir atmosfer içinde olup, içlerden su ile soğutmalıdır.
1968’de massmann tarafından örnek elektrodun bulunmadığı doğrudan grafit tüpün üzerinden geçen elektrikle ısının elde edildiği bir atomlaştırıcı geliştirmiştir.
fırın düşük voltajlı (10 v) ve yüksek akımlı (500 a) elektrik akımı ile ısıtılır. bu yolla sıcaklık 3000 ° c nin üstünr çıkabilmektedir. işte bu tüpler, grafit fırın, grafit tüp ve grafit küvet olarak adlandırılır.
örnek, tüpün üstündeki deldikten mikropipetle, tüp duvarına enjekte edilerek analize başlanır.
tüplerin; kimyasal olarak inert, kolayca şekil verilebilen, iyi ısı ve elektriksel iletkenliğe sahip olmasının yanında, erime noktası yüksek genleşme katsayısı düşük olması istenir. bu özellikleri taşıyan, grafit tercih edilir. grafit; karbon siyahından veya petrol kokundan elde edilir. bu kırılgan, sert ve amorf maddenin, 3300 ° k ne kadar elektrikle ısıtılmasıyla grafit elde edilir.
(elektrotermal atomlaştırmalı) gf-aas’nin avantajları
1. aleve göre duyarlılık artar. alevde µl/ml,gf-aas’de µl/l düzeyinde tayin yapılır.
2. örnek hacmi küçülür. alev için 0,5 ml numune gerekirken, gf-aas’de 5-10 µl’ye düşer.
3. örneğin ön işlemleri daha azdır. çoğu işlem, önişlem sıcaklığı ile sağlanabilir.
4. katı örnek analizine uygundur.
(elektrotermal atomlaştırmalı) gf-aas’nin dezavantajları
1. tayin süresi uzundur. bir tayin gf-aas’de ~2 dk’da yapılırken, alevde ~15 sn yeterlidir.
2. kesinliği iyi değildir. alevde % 1-2 kadar olup, gf-aas’de daha büyüktür.
3. interferensler ,özellikle zemin problemleri fazladır.
4. pahalı bir tekniktir.
5. çalışma uzmanlık isteyen, komplike bir işlemdir.
Sponsorlu Bağlantılar
atomik absorpsiyon çalışmalarında dar emisyon hattı veren ışın kaynakları tercih edilir. en yaygın olarak kullanılan oyuk katot lambasıdır. fakat arsenik ve selenyum gibi uçucu elementlerin tayininde elektrotsuz boşalım lambaları kullanılır. sürekli ışın kaynağı olarak da ksenon, döteryum ve hidrojen ark lambaları da kullanılır ki bunlar ayırıcılık için çok iyi bir monokromatör gerektirmesinden dolayı kullanımı sınırlıdır.
atomlaştırıcıların görevi, örnekte bulunan iyonlardan, analiz elementinin temel hal enerji düzeyindeki atomlarını oluşturmaktır. iki çeşit atomlaştırıcı vardır. alev ve elektrotermal atomlaştırıcılardır.
alevli atomlaştırıcılarda ilk işlem; çözelti halindeki örneğin aleve püskürtülmesidir. alevde ısının etkisiyle çözücü buharlaşarak kurur. oluşan katı tanecikler alev sıcaklığına göre şekil değiştirirler. buharlaşma sonucu gaz molekülleri ısı etkisiyle atomlara ayrılırlar.
alevli atomlaştırıcıların dezavantajlarını gidermek amacıyla yapılmış, atomlaşma için gerekli ısının elektrik enerjisiyle sağlanması düşünülmüş ve bu amaçla bir çok emisyon ışık kaynağı, aas’de atomlaştırıcı olarak (ark, kıvılcım, lazerler gibi) kullanılması düşünülmüş olan atomlaştırıcılara elektrotermal atomlaştırma denir. bunlar, elektrik akımına dirençten doğan ısıtma ile atomlaştırmanın gerçekleştiğini bulmuşlar ve buna elektrotermal atomlaştırıcılar denilmiştir. en yaygın olarak kullanılan grafit fırınlı atomlaştırıcılardır.
grafit fırınlı aas, ilk kez l’vov (1961) tarafından geliştirilen grafit fırında bir grafit tüp ve onun altında örneğin bulunduğu bir elektrot vardır. tüp ve elektrot arasında boşalım sağlanır. oluşan ısı ile örnek atomik buharları tüpe geçer. tüp inert bir atmosfer içinde olup, içlerden su ile soğutmalıdır.
1968’de massmann tarafından örnek elektrodun bulunmadığı doğrudan grafit tüpün üzerinden geçen elektrikle ısının elde edildiği bir atomlaştırıcı geliştirmiştir.
fırın düşük voltajlı (10 v) ve yüksek akımlı (500 a) elektrik akımı ile ısıtılır. bu yolla sıcaklık 3000 ° c nin üstünr çıkabilmektedir. işte bu tüpler, grafit fırın, grafit tüp ve grafit küvet olarak adlandırılır.
örnek, tüpün üstündeki deldikten mikropipetle, tüp duvarına enjekte edilerek analize başlanır.
tüplerin; kimyasal olarak inert, kolayca şekil verilebilen, iyi ısı ve elektriksel iletkenliğe sahip olmasının yanında, erime noktası yüksek genleşme katsayısı düşük olması istenir. bu özellikleri taşıyan, grafit tercih edilir. grafit; karbon siyahından veya petrol kokundan elde edilir. bu kırılgan, sert ve amorf maddenin, 3300 ° k ne kadar elektrikle ısıtılmasıyla grafit elde edilir.
(elektrotermal atomlaştırmalı) gf-aas’nin avantajları
1. aleve göre duyarlılık artar. alevde µl/ml,gf-aas’de µl/l düzeyinde tayin yapılır.
2. örnek hacmi küçülür. alev için 0,5 ml numune gerekirken, gf-aas’de 5-10 µl’ye düşer.
3. örneğin ön işlemleri daha azdır. çoğu işlem, önişlem sıcaklığı ile sağlanabilir.
4. katı örnek analizine uygundur.
(elektrotermal atomlaştırmalı) gf-aas’nin dezavantajları
1. tayin süresi uzundur. bir tayin gf-aas’de ~2 dk’da yapılırken, alevde ~15 sn yeterlidir.
2. kesinliği iyi değildir. alevde % 1-2 kadar olup, gf-aas’de daha büyüktür.
3. interferensler ,özellikle zemin problemleri fazladır.
4. pahalı bir tekniktir.
5. çalışma uzmanlık isteyen, komplike bir işlemdir.
Son düzenleyen Safi; 12 Temmuz 2017 23:07
