Türbidimetrik Yöntem ile Sülfat Tayini
Ziyaretçi
1) Deneyin Amacı
- Türbidimetrik yöntem ve sülfat tayini hakkında bilgi edinmek
2) Deney İçin Gerekli Alet Ve Malzemeler
- Türbidimetre
- Cam Malzemeler
3) Deney İçin Gerekli Kimyasallar
- Baryum klorür (BaCl2) kristal şeklinde
- Standart sülfat çözeltisi : 0.1479gr susuz sodyum sülfat (Na2SO4) 105 derecede
1 saat kurutulur.1 litrelik balon jojede 800mL distile su ile çözülür.1 litreye tamamlanır. Bu çözeltinin 1mL’si 100µgr sülfat içerir.
- Yardımcı çözelti : Yardımcı çözelti gliserin (50mL), konsantre hidroklorik asit (30mL), 300mL distile su, izopropil alkol (100mL) ve sodyum klorür (75gr) den oluşan bir çözeltidir.Çözeltinin bileşenlerinin yukarıdaki sıra ile birbirine karıştırılması gerekmektedir. Bu çözelti BaSO4 kolloidlerinin analiz süresi boyunca stabil kalmalarını sağlar.
4) Teorik Bilgi
Sülfat doğal sularda bulunan başlıca anyonlardan biridir.Kaynakları arasında organik maddelerin aerobik ortamda ayrışması, özellikle kıyı bölgelerinde deniz tuzu, asit yağmurları ve mineraller sayılabilir.
İçme sularında sülfat 250mg/L üzerindeki derişimlerde sağlık sorunlarına yol açabilir.Aynı zamanda sülfatlar su sertliğinin karbonat olmayan kısmını oluşturduklarından su kazanlarında ve borularda tortu oluşumuna yol açarlar.
Atıksularda sülfatlar dolaylı olarak iki önemli probleme yol açarlar.
1. Atıksularda anaerobik şartların oluşmasıyla sülfat sülfüre indirgenir ve koku problemlerine yol açar.
SO4-2 ----(anaerobik koşullar)---
- Türbidimetrik yöntem ve sülfat tayini hakkında bilgi edinmek
Sponsorlu Bağlantılar
- Türbidimetre
- Cam Malzemeler
3) Deney İçin Gerekli Kimyasallar
- Baryum klorür (BaCl2) kristal şeklinde
- Standart sülfat çözeltisi : 0.1479gr susuz sodyum sülfat (Na2SO4) 105 derecede
1 saat kurutulur.1 litrelik balon jojede 800mL distile su ile çözülür.1 litreye tamamlanır. Bu çözeltinin 1mL’si 100µgr sülfat içerir.
- Yardımcı çözelti : Yardımcı çözelti gliserin (50mL), konsantre hidroklorik asit (30mL), 300mL distile su, izopropil alkol (100mL) ve sodyum klorür (75gr) den oluşan bir çözeltidir.Çözeltinin bileşenlerinin yukarıdaki sıra ile birbirine karıştırılması gerekmektedir. Bu çözelti BaSO4 kolloidlerinin analiz süresi boyunca stabil kalmalarını sağlar.
4) Teorik Bilgi
Sülfat doğal sularda bulunan başlıca anyonlardan biridir.Kaynakları arasında organik maddelerin aerobik ortamda ayrışması, özellikle kıyı bölgelerinde deniz tuzu, asit yağmurları ve mineraller sayılabilir.
Su
SO4 (mg/L)
Akarsular (dünya ortalaması)SO4 (mg/L)
11.2
Van gölü2368
Deniz suyu2715
Porsuk çayı (Eskişehir)54
Ham evsel atıksu20-50
Tablo 1. Bazı Sularda SO4 Derişimleri
İçme sularında sülfat 250mg/L üzerindeki derişimlerde sağlık sorunlarına yol açabilir.Aynı zamanda sülfatlar su sertliğinin karbonat olmayan kısmını oluşturduklarından su kazanlarında ve borularda tortu oluşumuna yol açarlar.
Atıksularda sülfatlar dolaylı olarak iki önemli probleme yol açarlar.
1. Atıksularda anaerobik şartların oluşmasıyla sülfat sülfüre indirgenir ve koku problemlerine yol açar.
SO4-2 ----(anaerobik koşullar)---
à S-2
H2S’den kaynaklanan koku problemleri (H2S çürük yumurta kokulu ve zehirli bir gazdır) düşük pH değerlerinde yoğunlaşır.
2. Kanalizasyon şebekelerinde, boruların üst kısımlarında H2S’in bakteriler yardımıyla ve oksijen varlığında okside edilmesiyle H2SO4 oluşabilir.Bu da özellikle betonun korozyonuna yol açar.
4a) Su Örneklerinde Sülfat Tayini
Sülfat tayini için en yaygın kullanılan yöntemler gravimetrik ve türbidimetrik yöntemlerdir.Bu deneyde türbidimetrik yöntem kullanılacaktır.Türbidimetrik analiz koloidal parçacıklar içeren bulanık bir çözeltinin ışığı saçma özelliğini temel alır.Çözeltinin bulanıklığı ile bu bulanıklığı yaratan maddenin derişimi arasında bir ilişki vardır.Bu ilişki kalibrasyon eğrilerinin hazırlanması ile belirlenir.
Suda bulunan sülfat iyonu, suya Ba+2 iyonlarının eklenmesi ile asidik koşullarda BaSO4 kristalleri oluşturur.
S-2 + 2H+ -------à H2S
H2S’den kaynaklanan koku problemleri (H2S çürük yumurta kokulu ve zehirli bir gazdır) düşük pH değerlerinde yoğunlaşır.
2. Kanalizasyon şebekelerinde, boruların üst kısımlarında H2S’in bakteriler yardımıyla ve oksijen varlığında okside edilmesiyle H2SO4 oluşabilir.Bu da özellikle betonun korozyonuna yol açar.
4a) Su Örneklerinde Sülfat Tayini
Sülfat tayini için en yaygın kullanılan yöntemler gravimetrik ve türbidimetrik yöntemlerdir.Bu deneyde türbidimetrik yöntem kullanılacaktır.Türbidimetrik analiz koloidal parçacıklar içeren bulanık bir çözeltinin ışığı saçma özelliğini temel alır.Çözeltinin bulanıklığı ile bu bulanıklığı yaratan maddenin derişimi arasında bir ilişki vardır.Bu ilişki kalibrasyon eğrilerinin hazırlanması ile belirlenir.
Suda bulunan sülfat iyonu, suya Ba+2 iyonlarının eklenmesi ile asidik koşullarda BaSO4 kristalleri oluşturur.
SO4-2 + Ba+2 -------
à BaSO4
BaSO4 kolloid bir çözelti oluşturur.Suda ne kadar çok SO4-2 iyonu varsa, Ba+2 eklenmesinden sonra (BaCl2 şeklinde) o kadar fazla bulanıklık oluşur.Bu yöntem ile
1-200mg/L arası derişimler ölçülebilir.Ancak 40mg/L üzerindeki sülfat derişimlerinde, BaSO4 süspansiyonunun stabilitesi azaldığından, methodun güvenirliği düşmektedir.
Renkli ve askıda katı maddeler yüksek derişimlerde girişim yapabilir.Girişim oluşturan diğer bir madde 500mg/L üzerinde derişimlerde SiO2’dir.Yüksek derişimlerde organik madde de BaSO4 kolloidlerinin oluşumlarını engelleyebilir.
5) Deney – Kalibrasyon Eğrisinin Hazırlanması
Kalibrasyon eğrisinin hazırlanması için,1 kör çözelti ve 5 tane standarda gerek vardır.Kör ve standartların hazırlanması sırasında 50mL’lik balon jojeler kullanılır.Daha sonra örnekler 50mL erlene aktarılır.3mL yardımcı çözelti eklenir ve sabit bir hızla karıştırılır.Örnek karıştırılırken bir kaşık kadar BaCl2 eklenir.
BaCl2 eklenmesinden 4 dakika sonra çözelti türbidimetre tüplerine aktarılır ve bulanıklık ölçülür.Ölçümlerden elde edilen değerler kalibrasyon eğrisinin çizilmesinde kullanılır.Yatay eksen mg/L SO4-2 olarak derişimleri, dikey eksen de türbidimetreden okunan bulanıklık değerlerini gösterir.
Standartların ölçülmesinde kullanılan aynı method, derişimi bilinmeyen bir çözeltinin incelenmesinde kullanılır.
Sonuçlar mg/L SO4-2 olarak rapor edilir.
BaSO4 kolloid bir çözelti oluşturur.Suda ne kadar çok SO4-2 iyonu varsa, Ba+2 eklenmesinden sonra (BaCl2 şeklinde) o kadar fazla bulanıklık oluşur.Bu yöntem ile
1-200mg/L arası derişimler ölçülebilir.Ancak 40mg/L üzerindeki sülfat derişimlerinde, BaSO4 süspansiyonunun stabilitesi azaldığından, methodun güvenirliği düşmektedir.
Renkli ve askıda katı maddeler yüksek derişimlerde girişim yapabilir.Girişim oluşturan diğer bir madde 500mg/L üzerinde derişimlerde SiO2’dir.Yüksek derişimlerde organik madde de BaSO4 kolloidlerinin oluşumlarını engelleyebilir.
5) Deney – Kalibrasyon Eğrisinin Hazırlanması
Kalibrasyon eğrisinin hazırlanması için,1 kör çözelti ve 5 tane standarda gerek vardır.Kör ve standartların hazırlanması sırasında 50mL’lik balon jojeler kullanılır.Daha sonra örnekler 50mL erlene aktarılır.3mL yardımcı çözelti eklenir ve sabit bir hızla karıştırılır.Örnek karıştırılırken bir kaşık kadar BaCl2 eklenir.
Tüp No
50mL’ye seyrelecek hacim
Derişim (mg/L SO4-2 olarak)
Kör
0+50
0
S-1
2+48
4
S-2
4+46
8
S-3
8+42
16
S-4
12+38
24
S-5
16+34
32
50mL’ye seyrelecek hacim
Derişim (mg/L SO4-2 olarak)
Kör
0+50
0
S-1
2+48
4
S-2
4+46
8
S-3
8+42
16
S-4
12+38
24
S-5
16+34
32
Tablo 2. Kalibrasyon Eğrisinin Hazırlanması
BaCl2 eklenmesinden 4 dakika sonra çözelti türbidimetre tüplerine aktarılır ve bulanıklık ölçülür.Ölçümlerden elde edilen değerler kalibrasyon eğrisinin çizilmesinde kullanılır.Yatay eksen mg/L SO4-2 olarak derişimleri, dikey eksen de türbidimetreden okunan bulanıklık değerlerini gösterir.
Standartların ölçülmesinde kullanılan aynı method, derişimi bilinmeyen bir çözeltinin incelenmesinde kullanılır.
Sonuçlar mg/L SO4-2 olarak rapor edilir.
